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常見問題

聚合氯化鋁鹽基度的測定(國標方法)

時間:2020/12/08 點擊:

聚合氯化鋁的鹽基度,即是樣品中OH-和Al3+的摩爾比的三分之一。要分析鹽基度,除了準確測出Al3+的含量,還要分析OH-的含量。鹽基度的分析原理是在試樣中加入定量鹽酸溶液,以氟化鉀掩蔽鋁離子,以氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。

按國標GB15892-2003規定,移取25.00ml試液A(鋁分析的使用液),置于250ml磨口瓶中,加入20.00ml鹽酸標準溶液,接上磨口玻璃冷凝管,煮沸回流2min,冷卻至室溫,轉移至聚乙烯杯中,加入20ml氟化鉀溶液,搖勻。加入5滴酚酞指示劑,立即用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈現微紅色即為終點。同時用不含二氧化碳的蒸餾水做空白實驗。

以百分比表示的鹽基度(B%)按下式計算:

聚合氯化鋁鹽基度B計算方程式

V0-空白試驗消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液體積,ml;

V-測定試樣消耗氫氧化鈉標準滴定溶液體積,ml;

c-氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度,mol/L;

w1-測得的氧化鋁的質量分數,%

M-氫氧根[OH-]的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=16.99);

0.5293-Al2O3折算成Al的系數;

8.994-[1/3 Al]的摩爾質量。

理論分析:

25.00ml試樣A,加入20.00ml濃度為0.5mol/L的鹽酸溶液后,混合液的酸度較大,再在沸水浴上加熱回流2min,冷卻至室溫。如果試樣中有鋁酸鈣礦粉存在,則會發生下述反應:

Ca(AlO2)2+8HCl=CaCl2+2AlCl3+4H2O

上述反應導致消耗的鹽酸的量較多,而用氫氧化鈉滴定剩余時,消耗的量就少,從而導致結果偏高,甚至超過100%(有時高于110%),試樣水不溶物含量越高,即試樣稀釋液越渾濁,分析得到的鹽基度越高,這樣的分析結果肯定是不符合實際的。而在常溫下鋁酸鈣礦粉在0.2-0.3mol/L的鹽酸介質中反應很慢。如果不加熱測定,結果會比較準確地反映產品的真實鹽基度。

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